Lampiran b
Penentuan zat yang mudah menguap
B.1 Rentang
Standar ini menentukan metode penentuan untuk zat volatil dalam bahan karet silikon dan produk untuk kontak makanan.
Standar ini berlaku untuk penentuan zat volatil dalam bahan karet silikon dan produk untuk kontak makanan.
B.2 Prinsip
Setelah pretreatment sampel bahan karet silikon dan produk untuk kontak makanan, kehilangan cairan sampel di bawah tekanan normal dan setelah dipanaskan dan dipanggang untuk suhu dan waktu tertentu diukur untuk mendapatkan jumlah zat volatil dari bahan karet silikon dan produk untuk kontak makanan di bawah kondisi yang sesuai.
B.3 Reagen dan Bahan
B.3.1 Reagen
Air: Air Kelas III sesuai dengan GB/T 6682.
B.3.2 Bahan
B.3.2.1 Wadah: Piring permukaan, piring penguapan, piring berat, cawan lebur, dll.
B.3.2.2 Penimbangan Hidangan: Aluminium, Datar.
B.3.2.3 Pengering: Dilengkapi dengan pengeringan.
B.4 Instrumen dan Peralatan
B.4.1 Keseimbangan elektronik: Sensitivitas adalah 0,1 mg.
B.4.2 Oven pengeringan blower pemanas listrik: akurasi kontrol suhu (100 ± 2) ℃, akurasi kontrol suhu (200 ± 3) ℃.
B.5 Langkah Analisis
B.5.1 Sampel pretreatment
Rendam sampel dot dalam air yang sedikit mendidih selama 10 menit, aduk dari waktu ke waktu selama proses perendaman untuk memastikan bahwa sampel tidak menyentuh dinding wadah. Setelah direndam, keluarkan sampelnya, kocok air. Jika langkah selanjutnya dari tes tidak dapat dilakukan segera, tempatkan sampel di desikator untuk penyimpanan. Sampel lain tidak memerlukan pretreatment.
B.5.2 Persiapan Sampel
Potong sampel menjadi fragmen dengan panjang, lebar dan ketebalan tidak melebihi masing -masing 2 cm, dan letakkan di dalam wadah yang sesuai, memastikan bahwa fragmen sampel tidak tumpang tindih satu sama lain. Tempatkan wadah yang mengandung fragmen sampel dalam oven pengeringan udara panas listrik pada (100 ± 2) ℃, kering selama (60 ± 5) menit, lalu keluarkan dan dinginkan dalam desikator selama (60 ± 5) menit untuk penentuan.
B.5.3 Penentuan
Tempatkan hidangan penimbangan dalam oven pengeringan udara panas listrik pada (200 ± 3) ℃ untuk mengering setidaknya selama 60 menit. Setelah mengeluarkannya, letakkan di desikator hingga dingin selama setidaknya 60 menit, dan kemudian menimbang massa hidangan kosong (akurat hingga 0,1 mg). Ulangi langkah pengeringan di atas sampai perbedaan dalam massa hidangan kosong dari berat sebelumnya dan berikutnya tidak melebihi 2,0 mg, dan catat massa hidangan kosong dalam m. Ambil sekitar 10g dari fragmen sampel untuk diuji dari B.5.2 dan letakkan di dalam hidangan berat badan konstan. Pastikan fragmen sampel tidak tumpang tindih satu sama lain. Timbang total massa m dari fragmen sampel dan piring penimbangan (akurat hingga 0,1mg). Tempatkan piring penimbangan yang mengandung fragmen sampel dalam oven pengeringan udara efek pemanasan listrik pada (200 ± 3) ℃, kering selama (240 ± 5) menit, lalu keluarkan dan dinginkan dalam desikator selama (120 ± 5) menit. Setelah itu, timbang total massa M (akurat hingga 0,1mg) dari fragmen sampel dan piring penimbangan.
B.6 Presentasi Hasil Analisis
Massa zat volatil dalam sampel dihitung menurut rumus (B.1):
Dalam rumus: x = (m 1 -m 2 )/(m 1 -m 0 )*100%
X - Jumlah zat volatil dalam sampel, diukur dalam gram per 100 gram (g/100 g);
M 1 - Total massa sampel dan beratnya piring sebelum dikeringkan, dalam gram (g);
M 2 - Total massa sampel dan beratnya piring setelah pengeringan, dengan unit gram (g);
M 0 - Massa hidangan penimbangan kosong, dengan unit gram (g).
Hasilnya dinyatakan sebagai rata -rata aritmatika dari dua hasil penentuan independen yang diperoleh dalam kondisi pengulangan, dibulatkan ke dua tempat desimal.
Presisi B.7
Ketika jumlah zat volatil dalam sampel adalah ≤0.2g/100g, perbedaan antara dua hasil penentuan independen yang diperoleh dalam kondisi pengulangan tidak boleh melebihi 30% dari rata -rata aritmatika mereka. Ketika jumlah zat volatil dalam sampel kurang dari 0,5g /100g, perbedaan antara dua hasil penentuan independen yang diperoleh dalam kondisi pengulangan tidak boleh melebihi 20% dari rata -rata aritmatika mereka; Ketika jumlah zat volatil dalam sampel lebih besar dari 0,5 pada G/100G, perbedaan antara dua hasil penentuan independen yang diperoleh dalam kondisi pengulangan tidak boleh melebihi 15% dari rata -rata aritmatika mereka.